随着奶牛养殖技术的不断提升,先进的TMR(全混合日粮)饲喂方式正在逐步替代传统的奶牛饲喂模式,很多新建的规模化牧场(小区)都采用了不同的TMR饲喂方式,奶牛每天都吃着新鲜供应的TMR。在TMR配方中,离不开青贮玉米青贮大麦等当地高水分农副产品,这些饲料水分含量较大,也对TMR的营养成分有较大影响。通常在配制TMR之前,都要测定:配方中饲料原料的水分,因为饲料中的水分含量将严重制约其营养浓度。TMR配好之后也要对其水份含量进行测定,如果水分超过55%,就会影响母牛的干物质采食量,进而降低生产性能;如果水分减少至45%以下,会使精料颗粒不易粘附在饲草上,造成精粗分离,母牛挑食,营养不良且易引发酸中毒常规测定高水分饲料的方法至少需要1天的时间,不能实现饲料水分含量的即时监测。目前虽也有一些快速测定水分的仪器,但由于这些仪器检测时所用的样品量极少,-般不超过20g,对于青贮玉米、青贮大麦、TMR等奶牛饲料,由于这些样品自身的不均匀性,极少的采样量不具有代表性,将导致结果准确性较差。微波加热干燥是利用高频电磁波直接作用于物料中的极性分子(如水分子),使之在转换动状态的过程中产生剧烈摩擦碰撞、挤压而迅速升温,从而使物料体内的水分子加热并蒸发。它具有加热均匀、干燥迅速、容量大、节能高效等特点。
饲料—水溶性氯化物含量的测定—滴定法
(标准全文)
一 范围
本方法规定了用硫氰酸盐反滴定测定饲料中可溶性氯化物。
本方法适用于各种配合饲料、浓缩饲料和单一饲料。检测范围氯元素含量为0~60mg。
二 引用标准
gb 1.4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定
gb 6682 实验室用水规格
三 原理
溶液澄清,在酸性条件下,加入过量溶液使样品溶液中氯化物形成氯化银沉淀,除去沉淀后,用硫氰酸铵回滴过量的,根据消耗的硫氰酸铵的量,计算出其氯化物的含量。
四试剂
实验室用水应符合gb 6682 中三级水用水的规格。使用试剂除特殊规定外应为分析纯。
4.1 。
4.2 铁(60g/l),称取铁[fe2(so4)3·xh2o]60g 加水微热溶解后,调到1000ml。
4.3 铁指示剂,250g/l 的铁水溶液,过滤除去不溶物,与等体积的浓混合均匀。
4.4 ,1+19 水溶液。
4.5 硫氰酸铵,c(nh4cns)=0.02mol/l,称取硫氰酸铵1.52g 溶于1000ml 水中。
4.6 氯化钠标准贮备溶液,基准级氯化钠于500℃灼烧1h,干燥器中冷却保存,称取5.8454g 溶解于水中, 转入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此氯化钠标准贮备液的浓度为0.1000mol/l。
4.7 氯化钠标准工作液,准确吸取氯化钠标准贮备溶液20.00ml 于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此氯化钠标准溶液的浓度为0.0200mol/l。
4.8 标准溶液,c(agno3)=0.02mol/l,称取3.4g 溶于1000ml 水中,贮于棕色瓶内。
4.8.1 体积比,吸取溶液20.00ml,加4ml,指示剂2ml,在剧烈摇动下用硫氰酸铵溶液滴定,滴至终点为持久的淡红色,由此计算两溶液的体积比f,见式(1):
f=20.00/v2……………………………………(1)
式中:f——与硫氰酸铵溶液的体积比;
20.00——溶液的体积,ml;
v2——硫氰酸铵溶液体积,ml。
4.8.2 标定,准确移取氯化钠标准溶液10.00ml,于100ml 容量瓶中,加4ml,标准溶液25.00ml,振荡使沉淀凝结,用水稀释至刻度,摇匀,静置5min,干过滤入干锥形瓶中,吸取滤液50.00ml,加铁指示剂2ml,用硫氰酸铵溶液滴定出现淡红棕色,且30s不褪色即为终点。
标准溶液浓度计算见式(2):
c(agno3)=m/(20/1000)(10/100)/0.05845[v1-fv2100/50]………………(2)
式中:c(agno3)——标准溶液摩尔浓度,mol/l;
m'——氯化钠质量,g;
v1——标准溶液体积,ml;
v2——硫氰酸铵溶液体积,ml;
f——与硫氰酸铵溶液的体积比;
0.05845——与1.00ml 标准溶液[c(agno3)=1.0000mol/l]相当的以克表示的氯化钠质量。
所得结果应表示至四位小数。